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【摘要】:金刚石独特的电化学特性,如宽电势窗口、低背景电流、长期稳定性等,使它在电分析化学领域备受瞩目。本文以爆轰法合成的纳米金刚石为原料,制备了直径分别为50μm和100μm的纳米金刚石粉末微电极,利用循环伏安法、计时电流法以及交流阻抗法等电化学技术研究纳米金刚石粉末微电极的电化学性质。
结果表明,纳米金刚石粉末微电极在KCl溶液中电化学性能稳定,电势窗口范围为-0.9~+1.6 V。背景电流是10-8 A数量级。在含[Fe(CN)_6]~(-3/-4)氧化还原对的KCl溶液中,电极反应为准可逆反应,电极动力学过程属扩散控制的传质过程。峰电流与[Fe(CN)_6]~(-3/-4)浓度成正比,直径为50μm的电极具有更高的响应灵敏度。NO_2~-在纳米金刚石粉末微电极上发生不可逆的氧化反应,氧化峰电流与NO_2~-浓度成正比,证明可以利用纳米金刚石粉末微电极检测NO_2~-。
在KCl支持电解液中和含K_3Fe(CN)_6/K_4Fe(CN)_6的溶液中的交流阻抗曲线表明了粉末微电极具有一定的多孔特性;并模拟了电极的等效电路图。