镍(Ni)电极在电化学中应用广泛。原位表征Ni电极表面的吸附物种有益于帮助理解电极反应历程、指导发展高效电催化剂。应用超微电极作为工作电极的电化学表面增强拉曼光谱技术结合了超微电极表面的传质特性和分子水平的高灵敏度表征，是研究Ni电化学的有力手段。


本文所述的研究工作通过在金(Au)超微电极表面电吸附具有SERS活性的Au纳米粒子并恒电流沉积金属Ni薄层，制备并表征了具有SERS活性的Ni超微电极。在氢氧化钠溶液中的循环伏安实验和以4-甲基苯硫酚分子作为探针分子的SERS实验结果表明，沉积速率和沉积电量是影响超微电极表面Ni的覆盖度和SERS活性的关键因素。


在吸附了直径为55 nm Au纳米粒子的、直径为10μm Au的超微电极表面，以100μA·cm-2电流密度电沉积厚度约为5个原子层Ni的条件下，可获得Ni覆盖完好的、具有最强SERS活性的Ni超微电极。