自1990s以来，微电极开始在环境领域中逐渐得到了应用，成为表征液/固界面微环境特征参数浓度变化梯度的有力工具，为研究液/固界面的微观传质过程和反应动力学原理提供了重要的手段。近年来，纳米科学技术迅速发展及其在微电极领域的应用，促进了新型的传感器的研究。


本论文针对传统复合式溶解氧微电极，对其结构进行优化，以工作电极柱表面镀银作为保护阴极，简化了电极制作过程，使电极拉制成功率得到了提高。对其检测特性的测试结果表明，新型溶解氧微电极的保护阴极可以使电极的残余电流降低约60%，在300pA左右；线性相关性R2都在0.99以上；保护阴极的存在可以使电信号的输出更加稳定，扰动影响从3%~4%降低至0.5%左右，对溶解氧浓度的分辨能力约0.4mg/L。


采用低温水热法实现氧化锌纳米棒在铂电极表面的沉积，通过静电吸附在氧化锌纳米棒表面固定葡萄糖氧化酶。成功制备的修饰纳米氧化锌葡萄糖氧化酶微电极尖端直径小于10μm，响应时间在0.5s以内，最低检测限为2mmol/L，线性范围为4mmol/L~30mmol/L，葡萄糖溶液浓度与响应峰电流的线性相关性系数达到了0.9973。同时，利用电沉积方法在碳纤维基底电极上修饰纳米金颗粒，并交联固定葡萄糖氧化酶。


制备纳米金修饰的葡萄糖氧化酶微电极尖端直径约为30μm，响应时间在1s以内，最低检测限为1mmol/L，线性范围为1mmol/L~20mmol/L，葡萄糖溶液浓度与响应峰电流的线性相关性系数为0.9471。最后对两种葡萄糖氧化酶微电极从基底电极材料、修饰情况，以及对葡萄糖溶液的电化学响应等部分进行对比，综合分析材料、修饰方法等对制备的葡萄糖氧化酶电极的特性影响，评价电极特性。


本研究成果可为测试电子供体与电子受体在同一微环境中的反应动力学提供有力的工具，将在化学、生物和环境领域的科研中得到应用，并具有良好的发展前景。