本论文采用包埋法和热封接技术相结合，即金属丝尖端包裹一层玻璃绝缘层来制作电极，电极与玻璃管的粘连部分用加热的方法来完成，露出的金属丝尖端表面积即为电极表面积。研究制备出的铂微电极和铂常规电极尖端直径分别为70um和0.5mm。


微电极与常规电极各有优劣：


1）微电极比常规电极的灵敏度和检测准确度高；


2）微电极能够无扰动地测量微环境中的理化参数并且能够使微生态环境中的被测点不被破坏；


3）常规电极其物理强度在微电极之上，稳定性高，制作更为简单。通过电化学表征和抗干扰能力检测，表明所制备的微电极和常规电极都具有很好的稳定性和电化学活性，能够用于电化学分析和电化学修饰以扩展其功能。电化学修饰是通过赋予电极表面具有特定性能的功能团，从而使电极反应速度加快，提高电极选择性和灵敏度。


本文采用计时电流法来进行电极的电化学修饰，将铂电极置入0.04M的氯铂酸中，在-0.31V(vs.Ag/AgCl)的电位下沉积100s。利用扫描电子显微镜观测了不同沉积时间Pt电极表面形貌，探讨了电极的表面结构对于其电化学活性的影响：均匀、整齐以及紧密的铂纳米颗粒沉积在工作电极表面可以最大程度地增加此修饰电极的电催化活性；当电化学沉积为100s时，纳米铂颗粒能够很好的沉积在铂电极上。


通过循环伏安法表征了修饰电极的电化学活性，发现修饰后的铂微电极和铂常规电极分别对氨氮和亚硝态氮有很好的线性响应，因此说明能够分别对氨氮及亚硝态氮做定量分析。氨氮与亚硝态氮过量都会引起水体富营养化，危害人类健康，如何快速、准确直接监测水体中的氨氮或是亚硝态氮含量成为了关注和研究的热点。由于电化学方法在测试溶液离子浓度时，不需要进行样品的预处理，并且具有高的选择性、能直接或间接氧化和还原、可抑制副反应减少污染物的产生、简单方便等优点，本研究决定采用功能化后的nPt/Pt微电极直接测试溶液中氨氮浓度，nPt/Pt常规电极测试溶液中亚硝态氮浓度。nPt/Pt微电极通过使用循环伏安法测试了相同浓度不同pH值下的硫酸铵的峰值电流，当硫酸铵为碱性时没有响应电流的产生，酸性条件下，pH值越小，峰值电流越大，说明nPt/Pt电极在硫酸铵溶液中电化学氧化的是NH_4~+，而并非是NH3；测量氨氮浓度时需保证待测溶液的pH值一致，本文决定在溶液pH=3的条件下来测试氨氮浓度。使用循环伏安法对制备好的6个pH=3的硫酸铵标准溶液进行测试，得到峰值电流对溶液中氨氮浓度应答曲线图，相关系数为0.998，表明该氨氮检测装置能够用于对氨氮作定量分析，并且不受干扰离子的影响。


经过反复实验得出此电极检测氨氮浓度的检测限为4.5×10~(-4)M。nPt/Pt常规电极测试亚硝态氮浓度的方法与测试氨氮的相同，使用循环伏安法对制备好的6个亚硝酸钠标准溶液进行测试，得到峰值电流对溶液中亚硝态氮浓度应答曲线图，相关系数为0.996，表明该检测装置能够用于对亚硝态氮作定量分析，并且不受干扰离子的影响。经过反复实验得出此电极检测亚硝态氮浓度的检测限为0.3×10~(-4)M。用所制备的亚硝态氮电极测试UASB反应器厌氧氨氧化刚稳定阶段的出水亚硝酸盐浓度，并用常用的N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法对相同出水水样进行检测，将两者所测得的值进行对比发现浓度差值均小于6%。