本文采用在金微电极上电镀汞膜的方法制备了Hg-Au微电极。金电极是将直径为100μm的金导线一端用环氧树脂密封在玻璃毛细管中，另一端用导电环氧树脂连接在银导线上进行电接触。银丝再次用环氧树脂固定在玻璃管的顶部。电极的尖端在微抛光机下由粗到细逐渐磨平光滑。然后在1 M HNO3溶液和去离子水中超声作用下洗涤。在0.1 M Hg(NO3)2/0.03 M HNO3电解液中电镀一层汞，电位为-0.10 V，与饱和甘汞电极(SCE)相比，电位为5 min。采用三电极电池和方波伏安法，Hg-au微电极在-0.10 V至-1.75V的单次电位扫描中可以测量溶解氧、Mn2+、Fe2+和硫化物，与饱和甘汞电极(SCE)相比。实验结果表明，该微电极对溶解氧的灵敏度和检出限为0.16 nAμM-1,6μM;Mn2+为0.35 nAμM-1,3μM;Fe2+为0.22 nAμM-1,5μM，硫化物为34 nAμM-1,0.03μM。在连续测量15个沉积物样品后，发现微电极具有良好的重现性，误差在3%以下。

总结


本文通过在金上电镀汞构建的Hg-Au微电极可以在一次扫描内同时测量溶解氧、Mn2+、Fe2+和硫化物等氧化还原化学物质。该方法操作简单，不干扰沉积物。工作电极耐用、灵敏、可靠、保质期长。Hg-Au微电极的研制为准确测定海水和沉积物中氧化还原化学物质提供了一种有效的方法。